Tagesausflug zum Merck- TU Darmstadt- Juniorlabor
Bereits im vergangenen November unternahm unsere Klasse 12CTA1, Gruppe 1, einen aufregenden Tagesausflug zum Merck TU-Darmstadt Junior Labor.
Unsere Ankunft wurde von Dr. Andrea-Katherina Schmidt und Heike Kunschak mit Freundlichkeit und Herzlichkeit empfangen. Im Vorbereitungsraum erklärte uns Dr. Andrea-Katherina Schmitt detailliert die Grignrad-Reaktion und den Mechanismus dahinter. Unsere Gruppe erhielt dann ein kleines Heft mit Informationen zu den Schutzmaßnahmen, der Durchführung und dem Aufbau der Grignard-Reaktion. Ausgestattet mit Schutzkitteln und Schutzbrillen betraten wir das Labor, wo bereits alle benötigten Geräte vorbereitet waren, sodass wir den Versuch nur noch aufbauen mussten. In Zweierteams aufgeteilt, konnten wir uns sofort an die Durchführung des Versuchs machen.
Zunächst haben wir Magnesium in den Rundkolben eingeführt. Durch behutsames Erhitzen von außen mithilfe einer Heizpistole entstanden faszinierende violette Dämpfe, die unsere Aufmerksamkeit auf sich zogen.
Dann haben wir Diethylester präzise mit einer Spritze in den Kolben eingeführt. Anschließend gaben wir durch einen Tropftrichter Diethylester mit Brombenzol in den Kolben.
Das Einsetzen der Reaktion zeigt sich durch eine Veränderung in der Lösung, da sich das Magnesium auflöst. Dies hat sich durch eine Eintrübung in der Lösung bemerkbar gemacht oder unter heftigem Sieden.
Dann kühlt man die Lösung des Grignard-Reagenzes in einem Eisbad ab. Unter ständigem Rühren wird dann anschließend Diethylester und Acetonphenon mithilfe eines Tropftrichters hinzugetropft, Nachdem die Zugabe abgeschlossen war, ruhte die Mischung für eine Stunde bei Raumtemperatur.
Während dieser Zeit begaben wir uns in den Vorbereitungsraum, In angenehmerer Atmosphäre genossen wir dabei gemeinsam ein Frühstück.
Anschließend gaben wir gesättigte Ammoniakchlorid-Lösung dazu.
In einem Scheidetrichter trennt man dann die Etherphase von der wässrigen Phase. Danach extrahiert man die wässrige Phase zusätzlich zweimal mit tert-Butylmethylether. Während dieses Vorgangs wird der Scheidetrichter geschüttelt, wobei Gas entsteht, was man ablassen sollte. Nach erfolgreicher Trennung befindet sich die organische Phase stets oben, da Ether leichter ist als Wasser.
Die vereinigte organische Phase wurde sorgfältig in einen Erlenmeyer-Kolben überführt und über Natriumsulfat getrocknet. Nachfolgend filtrierten wir die Lösung durch einen Faltenfilter in einem Rundkolben und destillierten das Lösungsmittel im Rotationsverdampfer ab.
Nach der Ermittlung der Masse des Rohprodukts erfolgte auch schon die Entsorgung unserer Abfälle.
Der Tag im Merck –TU Darmstadt – Juniorlabor hat uns nicht nur große Freude bereitet, sondern auch reichlich neues Wissen vermittelt.
